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Wachstumskern WIGRATEC – Verbundprojekt 1 – Teilvorhaben 1

Titel:

„Entwicklung von Inline- / Online-Messtechnik zur Erfassung und Prozessüberwachung wesentlicher Parameter in Wirbelschichtprozessen sowie von Ausgangs- und Endprodukten“

Teilvorhaben:

„Analytik und Forschung für die Entwicklung von Inline-/Online-Messtechnik“

 

Laufzeit: 01.08.2009 – 31.07.2012

gefördert von: BMBF

 

Zusammenfassung:

Die Anzahl der mittels Wirbelschichtgranulationstechnologie hergestellten Produkte hat in den vergangenen Jahren auch international kontinuierlich zugenommen. Aus dieser Entwicklung heraus entstand die dringende Notwendigkeit der energetischen und stofflichen Optimierung solcher Wirbelschichtgranulationsprozesse. Die dafür erforderliche Messtechnik, insbesondere Messsysteme zur Inline/online Messung der Produktfeuchte und der Wirkkomponentenkonzentrationen in den Granulaten, stand bisher nicht in der benötigten Form zur Verfügung, so dass die Wirbelschichtprozesse auf der Basis der Erfahrungen der Anlagenfahrer betrieben werden mussten. Daraus abgeleitet bestand das Hauptziel des Verbundvorhabens in der Entwicklung/Modifizierung geeigneter Messprinzipien und der Suche nach einem optimalen Messpunkt in den Wirbelschichtgranulatoren. Die vorgesehenen Messsysteme beruhen auf substanzunspezifische Messprinzipien (kapazitive Feuchtemessung, NIR- für Feuchte- und Wirkstoffbestimmung) und müssen dadurch auf die vorherrschenden konkreten Bedingungen kalibriert werden. Für das von der Hochschule Anhalt/AG IBAS im Rahmen des Verbundvorhabens bearbeitete Teilvorhaben bestand das Ziel, geeignete Referenzanalysemethoden (HPLC, HPTLC, IC, GC) inklusive der erforderlichen Probenvorbereitung (ASE, SPE) zu entwickeln und zu validieren sowie die für die Verbundpartner erforderlichen Analysen durchzuführen. Auch die Herstellung von Mustergranulaten mit unterschiedlichen Wirksubstanzen sowie Wirksubstanzkonzentrationen gehörte zu den Aufgaben des Teilvorhabens. Es wurden sowohl hydrophile (Vitamin C) als auch lipophile (z.B. β-Carotin, Orangenöl, Carvacrol, Terpineol) Substanzen unter Verwendung unterschiedlicher Matrixmaterialien verkapselt. Da die erforderliche Spreizung der Granulatfeuchte direkt im Wirbelschichtprozess nicht bzw. nur unter sehr aufwendigen Bedingungen möglich gewesen wäre, wurden Möglichkeiten zur gezielten Feuchteeinstellung entwickelt und realisiert.
Das Verbundvorhaben konnte positiv abgeschlossen werden. Die mit den Referenzanalysedaten kalibrierten Messsysteme wurden online bei den Praxispartnern erfolgreich getestet. Das NIR-Messverfahren ermöglicht z.B., neben der Granulatfeuchte gleichzeitig auch bis zu drei Wirkkomponentenkonzentrationen online messtechnisch zu erfassen.