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Entwicklung von Technologien zur Herstellung von Wirbelschichtgranulaten zur Kalibrierung von Inline- /Online-Messsystemen

Angefertigt von: Tina Schöler

  1. Gutachter: Prof. Dr. Ingo Schellenberg
  2. Gutachter: Dr. Jürgen Kodura

Im Rahmen des geförderten Forschungsverbundvorhabens WIGRATEC (Wirbelschicht- und Granuliertechnik) sollen im Verbundvorhaben 1 Inline-/Online-Messsysteme für Wirbelschichtprozesse entwickelt, kalibriert und hinsichtlich ihrer Eignung getestet werden. Die neue Messtechnik ermöglicht eine stetige Prozessüberwachung, um zielgerichteter und schneller auf Veränderungen reagieren zu können. Forschungs- und Entwicklungspartner der Hochschule Anhalt (HSA), Arbeitsgruppe IBAS (Institut of Bioanalytical Sciences) in diesem Teilvorhaben sind das

  • Ingenieurbüro für Automatisierung (IFA) und
  • LLA Instruments (LLA).

IFA realisiert die Kalibrierung eines kapazitiven Sensors zur Bestimmung der Gesamtproduktfeuchte bei der Wirbelschichtgranulation. Die LLA haben die Aufgabe übernommen, NIR – Messsysteme zu entwickeln und zu kalibrieren. Durch NIR – Spektroskopie sollen Granulatfeuchten in den obernahen Schichten und Konzentrationen ausgewählter Komponenten online erfasst werden. Beide Verfahren arbeiten stoffunspezifisch. Um die Messysteme kalibrieren zu können, stellt die HSA/IBAS Proben im Wirbelschichtverfahren her und analysiert diese mittels stoffspezifischer Verfahren.

Die kontinuierliche Überwachung der Produktfeuchte steigert die Prozessstabilität, da z.B. stärkere Luftfeuchteschwankungen (zwischen Tag und Nacht) einen hohen Einfluss ausüben können. Bisher stehen Ergebnisse zur Granulatfeuchte nur stark zeitversetzt durch Laboranalysen zur Verfügung. Die Steuerung der Produktfeuchte muss bisher anhand der Erfahrungen der  Anlagenfahrer erfolgen.

Für die Konzentrationsbestimmung wurden zur Herstellung von Kalibrierproben Stoffe mit wirtschaftlicher Bedeutung ausgewählt. Nach reiflichen Überlegungen fiel die Wahl auf Vitamine, die als Zusatzstoff in der Lebensmitteindustrie vermehrt zum Einsatz kommen. Die verarbeiteten „Wirkstoffe“ können in zwei Hauptgruppen unterteilt werden: hydrophile und lipophile. Durch die unterschiedlichen Lösungseigenschaften der beiden Gruppen ergeben sich im Wirbelschichtgranulationsprozess verschiedene Granulataufbauten. Hydrophile Substanzen wie z.B. das verwendete Vitamin C gehen mit den meist wasserlöslichen Bindemitteln und Wasser eine Lösung ein. Nach der Granulation liegt Vitamin C relativ homogen im Granulat vor. Hingegen werden lipophile Substanzen wie z.B. ß–Carotin durch Einsatz emulgierender Bindemittel als Emulsion verkapselt. Die Granulate enthalten feine Öltröpfchen. Vorerst sollen grundlegende Untersuchungen vorgenommen werden, ob die Konzentrationen von Vitamin C und ß–Carotin mittels NIR erfasst werden können. Für die Proben der kapazitiven Feuchtemessung und NIR-Spektroskopie war es relevant, dass möglichst Wassergehalte zwischen 2 % und 10 % erreicht werden, um den notwendigen Kalibrierungsbereich abzudecken. Begonnen wurden die Untersuchungen mit dem Einkomponentensystem „Maltodextrin“, da dieser Stoff oft als Träger in der Wirbelschichtgranulation von Lebensmitteln bzw. Lebensmittelzuschlagsstoffen  verwendet wird. Die bei diesen Versuchen und in der Analyseentwicklung gesammelten Erfahrungen und Erkenntnisse bildeten eine wichtige Voraussetzung für die Untersuchungen mit den oben genannten Multikomponentensystemen. Die Herstellung der unterschiedlichen Kalibrierproben erfolgte an der HSA in einem Wirbelschichtgranulator vom Typ ProCell 5 der Fa. Glatt Ingenieurtechnik GmbH. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit sollten folgende Aufgabenstellungen umgesetzt werden:

  • Entwicklung von Rezepturen für die Sprühlösungen der Maltodextrin-Granulate und Vitamin C-Granulate
  • Prüfung der Rezepturen auf ihre Umsetzbarkeit im Herstellungsprozess
  • Entwicklung der Analytik zur Bestimmung des Wassergehaltes und deren Validierung
  • Durchführung erster Untersuchungen zur Feuchtebestimmung eines industriell
    hergestellten Produktes (Sokolan CP42) als Voraussetzung für die gezielte
    Herstellung von Sokolan – Proben unterschiedlicher Feuchtegehalte.