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Probenaufarbeitungssysteme


Beschleunigte LösungsmittelextrationAccelerated Solvent Extraction (ASE)

Bei der ASE handelt es sich um ein spezielles Verfahren der
Fest-Flüssig-Extraktion. Die Proben werden in eine Edelstahlextraktionszelle überführt und dicht verschlossen. In der Extraktionsanlage werden die Extraktionszellen auf die gewünschte Temperatur (50-200°C) erwärmt und das entsprechende Lösungsmittelgemisch eingefüllt. Während einer statischen Phase stellt sich ein Gleichgewicht des Analyten zwischen der Probenmatrix und dem Lösungsmittelgemisch ein. Durch die erhöhten Temperaturen verbessert sich der Diffusionskoeffizient der Analyten drastisch, so dass die Extraktion deutlich schneller ablaufen kann. Die Extraktion selbst wird in mehreren Zyklen durchgeführt, um erschöpfend zu extrahieren. Diese Methode eignet sich sehr gut, um erste Anhaltspunkte für die Extraktionsbedingungen zur Anwendung in unserer Technikumsanlage zu gewinnen.

 

 

FestphasenextraktionSolid Phase Extraction (SPE)

Bei der SPE handelt es sich um eine Probenvorbereitungsmethode für flüssige Proben. Ähnlich wie bei der HPLC sollen Probenbestandteile an einer stationären Phase adsorbieren. Allerdings sollen diese nicht durch das Material transportiert werden, um eine Trennung zu erzeugen, sondern viel mehr sollen sie an dem Phasenmaterial gebunden bleiben. Erst durch die Zugabe eines entsprechenden Lösungsmittels wird die Elution des Analyten aktiviert. Dabei gibt es zwei Möglichkeiten des SPE-Ablaufs. Zum einen können die Störstoffe durch geeignete Lösungsmittel entfernt werden, so dass der Analyt noch auf dem Phasenmaterial verbleibt und in einem anschließenden Schritt eluiert wird. Zum anderen ist es auch möglich, den Analyten direkt nach dem Probenauftrag zu eluieren und die Störstoffe auf der Phase zu belassen.

 

 

Neben der Probenaufreinigung lässt sich mit dieser Methode auch eine Anreicherung bzw. Aufkonzentration des Analyten auf dem Phasenmaterial erreichen. Dies ist insbesondere interessant, wenn die Proben relativ wenig Analyt enthalten. Unsere SPE-Anlage ermöglich die vollautomatische Bearbeitung einer großen Probenzahl.

 

 

 

Mikroskopische Dünnschliffe

Bei einigen Fragestellungen sind die inneren Strukturen von teils sehr kleinen Probenpartikeln von Bedeutung. Um diese untersuchen zu können, muss ein Querschnitt der Probe hergestellt werden. Neben dem Dünnschnitt mittels Mikrotom ist auch die Herstellung von Dünnschliffen ein Möglichkeit. Hierzu werden die Probenpartikel in eine Matrix eingebettet. Die Wahl der Materialien ist abhängig von der Empfindlichkeit der Probe und deren Eigenschaften. Die Einbettung in einen lichthärtenden Kunststoff bietet eine schnelle und schonende Möglichkeit, auch empfindliche Proben einzubetten und für die Präparation vorzubereiten. Im Anschluss erfolgen mehrere Schleifprozesse mit Schleifpapier unterschiedlicher Körnung. Sollte es nötig sein, kann die Probe im letzten Schritt auch poliert werden. Das fertige Präparat hat dann eine Stärke von wenigen Mikrometern.


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